石墨匣缽的升溫速率怎么樣?
外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng),保護(hù)石墨管不被燒蝕,而內(nèi)氣路中的Ar氣從管的兩端流向管的中心,從管的中心孔流出,有效去除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸汽,同時(shí)保護(hù)原子化后的原子不被氧化。在原子化階段,停止通氣,以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)的平均停留時(shí)間,避免原子蒸氣的稀釋。在石墨匣缽霧化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣氛中的電加熱石墨管代替。氬氣可以防止石墨管在高溫下快速氧化,并在干燥和灰化過程中去除光路中的基體組分和其他干擾物質(zhì)。將少量樣品(1至70毫升,通常約20毫升)加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可以有效防止石墨管的氧化,從而延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。同時(shí),涂層還可以防止樣品侵入石墨管,從而提高靈敏度和重復(fù)性。石墨管由電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,使得石墨管中的樣品在加熱過程中通過一系列的加熱步驟被加熱,從而除去溶劑和大部分基體成分,然后樣品被霧化生成基態(tài)的自由原子。
石墨匣缽的核心部件是石墨管。通過微量注射孔將樣品注射到石墨管中,通過石墨管兩端的電極向石墨管供電。高溫可達(dá)3000℃,樣品在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨匣缽法的相對(duì)靈敏度可達(dá)10-9-10-12g/ml ,適用于痕量分析。目前,為了提高石墨匣缽的性能和抗干擾能力,正在研制以貴金屬為內(nèi)襯和涂層的新型石墨匣缽。原理:用進(jìn)樣器將樣品定量注入石墨管,石墨管作為電阻加熱器,通電后溫度迅速上升,使樣品原子化。它由加熱電源、保護(hù)氣體控制系統(tǒng)和石墨管式爐組成。石墨管兩端加外接電源,給原子化器提供能量,電流通過石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,使放置在石墨管中的被測(cè)元素變成基態(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣體控制系統(tǒng)控制保護(hù)氣體。儀器啟動(dòng)時(shí),保護(hù)氣體Ar氣流,空燒后,Ar氣流被切斷。
分子的分解取決于熱石墨管壁的原子化溫度、升溫速率和周圍環(huán)境。石墨管中的樣品完全原子化,長(zhǎng)時(shí)間停留在光路中(與火焰法相比)。因此,該方法的靈敏度大大提高,檢出限降低到ppb級(jí)。主要原因是在測(cè)量過程中,溶劑不再存在,樣品像在火焰原子化系統(tǒng)中一樣被氣體稀釋。雖然基態(tài)的自由原子仍會(huì)受到擾動(dòng),但它們表現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)不同的特征。正確選擇分析條件和化學(xué)基體改進(jìn)劑,更容易控制石墨匣缽的原子化過程。由于石墨匣缽技術(shù)可用于直接分析多種基體樣品,可減少樣品制備帶來的誤差。同時(shí),石墨匣缽技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)無監(jiān)督自動(dòng)分析。
石墨匣缽也叫電熱石墨匣缽。它是石墨電阻加熱器,是原子吸收分光光度計(jì)的一種無焰原子化器。1959年,蘇聯(lián)物理學(xué)家б B. Lviv首先將原子發(fā)射光譜中的石墨匣缽蒸發(fā)原理應(yīng)用到原子吸收光譜中,開創(chuàng)了無焰原子化。