石墨管老化怎么辦?
影響石墨管使用壽命的因素
(1)排氣系統流速對石墨管壽命的影響:
排氣系統的流量控制是影響石墨管使用壽命的關鍵因素。如果流速太低,灰化階段的殘留蒸汽會損壞石墨管。過大的吸氣流量會將空氣吸入石墨爐,導致石墨管氧化損壞。
(2)異常溫度監測:
在使用石墨爐時,雜質可能會沉積在溫度檢測孔上或引起溫度控制系統的過濾,從而降低檢測效率,使石墨管的實際溫度高于加熱設定的溫度。程序,導致石墨管老化和損壞過快。
檢測探針的位置沒有與檢測孔對準,這也導致相同的問題。
(3)石墨管安裝對其使用壽命的影響:
如果安裝后石墨管與石墨錐不在同一軸線上,或者與石墨錐接觸不好,石墨管與石墨錐之間的電阻率就會增大,導致加熱電流增大,從而加速石墨管的老化和縮短。石墨管的壽命。
更換石墨錐后,如果石墨管安裝不正確,過緊,石墨管受熱膨脹后會開裂破裂。
(4)冷卻系統
石墨爐在測量過程中會升溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫)才能進行下一次測量。它還可以保護石墨管和石墨錐在高溫下免受氧化損傷。如果流速太冷或太快,石墨錐和石墨管會凝結,石墨管和石墨錐會損壞,使用壽命會縮短。當冷卻不充分時,石墨管和石墨錐也會與高溫空氣接觸,造成過度氧化。
(5)保護氣體對石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管在高溫下容易氧化,需要惰性氣體保護,通常選擇氬氣作為石墨爐的保護氣體。氬氣不純,流量小,會導致石墨管老化,縮短使用壽命。
氬氣雜質:氬氣純度應大于或等于99.9%。當氣缸壓力低于10 bar時,剩余的氬氣雜質氣體較多,需要更換;更換氣瓶后,應排除管道中的空氣。
氬氣流量很小:設置不當或電磁閥堵塞可能導致流量小,保護不足,會縮短石墨管的使用壽命。
更換石墨管時,石墨錐不會清洗干凈,導致石墨管與石墨錐接觸不良,可能導致石墨管端部漏氣,導致樣品蒸氣通過縫隙擴散到石墨管。石墨管端的外表面腐蝕石墨管。
(6)不同類型的石墨管有不同的使用壽命:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命。由于石墨管的多孔性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲入石墨管壁,導致待測組分與碳的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂層石墨管和完全熱解石墨管,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中滲透較少。由于接觸面積小,熱解高密度石墨管表面的涂層石墨管;即使沒有惰性氣體保護,完全熱解石墨的石墨管也具有長的使用壽命。
(7)石墨管的壽命也會受到樣品差異的影響:
對于不同的分析樣品,加熱過程和溫度設置不同,石墨管的使用壽命也會有很大差異。當測量鉛、鋅、鉀、鎂等低溫元素時,石墨管的溫度越低,石墨管的損耗越小。測量高溫元素時,如錳、銅、銀等。石墨的溫度
管很高,石墨管損耗很大。
(8)加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序會直接影響石墨管的使用次數,有時還可能導致石墨管突然爆裂,特別是在石墨管空燒的情況下。測試過程的升溫程序應嚴格按照各元件的測試條件來設定。
(9)電極導軌對石墨管壽命的影響:
一般石墨爐分為兩個電極,每個電極嵌入一個石墨錐,石墨管由兩個石墨錐夾住;兩個電極大部分是一個一個固定的,另一個電極可以左右移動。
加熱后,石墨管比常溫下可伸長1毫米。如果電極導軌不能滑動,石墨管的熱應力就會作用在石墨管上,導致石墨管開裂斷裂。解決方案簡單易行。在電極滑軌上添加一些潤滑劑。
(10)樣品濃度和進樣量對石墨管使用壽命的影響:
如果樣品濃度高,注入量大,在高溫下,石墨管和石墨錐內會產生雜質碳化物,影響石墨管的電阻率,導致石墨爐內加熱電流增大,石墨管加速。老化大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,未知樣品或高濃度樣品應進行稀釋和測量。嘗試用火焰法測試濃度。首先,不要用石墨爐法進行測量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞。
(11)酸含量和樣品類型對石墨管壽命的影響:
首先,相同酸含量的增加會縮短石墨管的壽命。應保持樣品中適當的酸度。例如,對于熱解管,1.5%的酸性介質通常是最好的酸度。如果使用3-5%的酸性介質,熱解石墨管的內壁涂層會被損壞。
此外,不同類型的酸對石墨管的壽命有不同的影響。在相同濃度的不同種類的酸中,被氧化的酸對石墨管的損傷較大。例如,高氯酸具有很強的氧化性。如果分析含有高氯酸的樣品,石墨管的使用壽命明顯縮短。
大亞灣和嶺澳核電站分析的酸只有硝酸,最終樣品中硝酸的濃度約為0.2%,對石墨管的壽命沒有顯著影響。
(12)噴射器位置偏差引起的異常噴射對石墨管壽命的影響:
進樣器位置的準確性直接影響分析過程的穩定性和準確性以及石墨管的壽命。如果針的位置偏移,注射器就不能準確地插入石墨管的樣品孔中,而將樣品注射到石墨管的外部,這將損壞石墨管的外表面,尤其是僅在石墨管壁中具有熱解涂層的管。