石墨烯的制備方法是什么?
石墨烯出現在實驗室中是在2004年,其時,英國的兩位科學家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃塞洛夫發現他們能用一種十分簡單的辦法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片,然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上,撕開膠帶,就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作,所以薄片越來越薄,最后,他們得到了僅由一層碳原子構成的薄片,這就是石墨烯。這今后,制備石墨烯的新辦法層出不窮,經過5年的開展,人們發現,將石墨烯帶入工業化生產的領域已為時不遠了。
制備辦法:
石墨烯的合成辦法主要有兩種:機械辦法和化學辦法。機械辦法包括微機械別離法、取向附生法和加熱SiC的辦法 ; 化學辦法是化學復原法與化學解理法。
1.微機械別離法
最普通的是微機械別離法,直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種辦法制備出了單層石墨烯,并能夠在外界環境下安穩存在。典型制備辦法是用別的一種資料膨化或許引進缺陷的熱解石墨進行沖突,體相石墨的外表會產生絮片狀的晶體,在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺陷是此法是運用沖突石墨外表取得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片,其尺度不易控制,無法可靠地制作長度足供使用的石墨薄片樣本。
取向附生法—晶膜成長
取向附生法是運用成長基質原子結構“種”出石墨烯,首先讓碳原子在 1 1 5 0 ℃下滲入釕,然后冷卻,冷卻到850℃后,之前吸收的很多碳原子就會浮到釕外表,鏡片形狀的單層的碳原子“ 孤島” 布滿了整個基質外表,終究它們可長成完整的一層石墨烯。第一層掩蓋 8 0 %后,第二層開端成長。底層的石墨烯會與釕產生激烈的交互作用,而第二層后就幾乎與釕徹底別離,只剩下弱電耦合,得到的單層石墨烯薄片體現令人滿意。但選用這種辦法生產的石墨烯薄片往往厚度不均勻,且石墨烯和基質之間的黏合會影 響碳層的特性。別的Peter W.Sutter 等運用的基質是稀有金屬釕。
加熱 SiC法
該法是經過加熱單晶6H-SiC脫除Si,在單晶(0001) 面上分解出石墨烯片層。詳細進程是:將經氧氣或氫氣刻蝕處理得到的樣品在高真空下經過電子炮擊加熱,除去氧化物。用俄歇電子能譜確定外表的氧化物徹底被移除后,將樣品加熱使之溫度升高至1250~1450℃后恒溫1min~20min,從而構成極薄的石墨層,經過幾年的探究,Berger等人已經能可控地制備出單層或是多層石墨烯。其厚度由加熱溫度決議,制備大面積具有單一厚度的石墨烯比較困難。
一條以商品化碳化硅顆粒為質料,經過高溫裂解規模制備高品質無支持(Free standing)石墨烯資料的新途徑。經過對質料碳化硅粒子、裂解溫度、速率以及氣氛的控制,能夠完成對石墨烯結構和尺度的調控。這是一種十分新穎、對完成石墨烯的實踐使用十分重要的制備辦法。
2.化學復原法
化學復原法是將氧化石墨與水以1 mg/mL的 比例混合, 用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質,加入適量肼在1 0 0℃回流2 4 h ,產生黑色顆粒狀沉淀,過濾、烘干即得石墨烯。Sasha Stankovich 等運用化學渙散法制得厚度為1 nm左右的石墨烯。
化學解理法
化學解理法是將氧化石墨經過熱復原的辦法制備石墨烯的辦法,氧化石墨層間的含氧官能團在一定溫度下產生反響,迅速放出氣體,使得氧化石墨層被復原的同時解理開,得到石墨烯。