硫酸價廉，不易揮發，氧化能力中等，插層能力強，由其制備的可脹大石墨產品脹大功能穩定。但是，但凡選用硫酸的氧化插層系統制備的可脹大石墨產品及其后續產品，不可避免地含有有害硫，盡管上述制備低硫可脹大石墨的各種辦法能夠降低產品中的含硫量，但不可能使產品中根除硫。在氧化插層系統徹底不運用含有硫元素的物質并運用高純度石墨原料時，制備得到的可脹大石墨才徹底不含硫，為無硫可脹大石墨。近年來，無硫可脹大石墨的研究許多，并取得了實用化的成果。
　　無硫可脹大石墨的制備是選用硝酸、磷酸、高氯酸或它們的混合酸兼作氧化劑和插層劑，或一起還運用高錳酸鉀、重鉻酸鉀、過硫酸銨等固體氧化劑，或一起運用含碳數小于哇的有機酸及有機溶劑（如甲酸、冰醋酸、乙酸酐、丙酸和草酸等有機酸）作為輔助插層劑。
　　獨自選用硝酸為氧化插層劑制備無硫可脹大石墨的辦法盡管簡略，但是由于硝酸氧化性太強，很簡單呈現過氧化問題，結尾操控有一定難度，出產上常常因過氧化而無法得到高脹大容積的無硫可脹大石墨；一起，硝酸的揮發性高，出產環境惡劣。因此，運用硝酸的混合酸為氧化插層劑是可取的辦法。選用磷酸與硝酸的混合酸作氧化插層劑是一種比較好的無硫脹大石墨的出產辦法，廢液較簡單處理，產品也具有較高的脹大體積。