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石墨管使用說明
1、目前,根據(jù)加熱方式的不同,石墨管可分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
縱向加熱石墨管有:
石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素測試,如Cd、Pb、Ag等元素。
涂層石墨管——適用于低、中、高溫霧化元件。
平臺鍍膜管——適用于中低溫霧化元件,優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
橫向加熱石墨管有:
帶平臺石墨管——適用于低、中、高溫霧化元件,精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
無平臺石墨管——適用于低、中、高霧化元件。
2、石墨錐使用完畢后,在安裝石墨管前,應(yīng)先用從酒精中擠出的棉簽將石墨錐與石墨管的接觸部位擦干凈,然后再將石墨管放入石墨爐中 校準(zhǔn)注入孔。
3、啟動儀器預(yù)先設(shè)計的空燒程序,對石墨管進(jìn)行空燒,使空燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。
4. 調(diào)整自動進(jìn)樣器的毛細(xì)管插入石墨管的深度。 空白液滴下端剛好接觸石墨管內(nèi)壁,同時液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以上述為準(zhǔn)。
5、石墨爐使用的保護(hù)氣應(yīng)使用高純度(≥99.99%)惰性氣體氬氣代替氮?dú)狻?因?yàn)榈档土舜蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值,在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,導(dǎo)致分子發(fā)射和背景吸收嚴(yán)重。 同時,石墨管的壽命比使用氬氣作為保護(hù)氣體時要短。
6、更換新一批石墨管進(jìn)行測量時,必須對被測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、霧化溫度和時間進(jìn)行選擇試驗(yàn),以獲得最高溫度和時間。 要測量的元素。 因?yàn)槊颗艿碾娮瓒紩兴煌?br>7、分析人員請記住:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對石墨管的損害會迅速而嚴(yán)重。 尤其是在將樣品分解后再用高氯酸沖走的操作中,一定要把高氯酸去掉,否則會顯得初始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得好,很快樣品溶液的吸收值就相差很大 考試。 數(shù)據(jù)不能使用,重新測量標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)會損壞。
8. 使用石墨爐測量元素時,吸收值是以峰面積而不是峰高的形式測量的,帶來的誤差很小,但使用峰高測量時,影響因素太多,會帶來 一個很大的錯誤。
9、測量時,在干燥、灰化、除渣階段,石墨管內(nèi)外氣路必須用氬氣保護(hù); 霧化階段停止內(nèi)氣路,加熱時間一般為2-3秒; 測量過程中高溫霧化元件以最高功率加熱,低溫霧化元件加熱1秒或0.X秒。